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如何用好氣相色譜儀毛細管進樣的內襯管?

咱們首要來看一下襯管的脫活或許硅烷化,它是什么意思呢?


為什么要脫活

襯管是由 石英玻璃 制成的管狀物,既然是石英玻璃,它的外表必定布滿了硅醇基 :

假如襯管外表未做過任何處理,這些硅醇基會極易和樣品產生作用,然后呈現(xiàn)拖尾或重現(xiàn)性欠好的問題。

當然假如待測組分的濃度很高,對定量要求也不是很高的狀況下,這種未經過處理的襯管也是能夠運用的。

可是假如對定量成果要求較高,就需求對襯管的內壁進行處理。通常狀況下咱們把這種處理叫做 脫活 和 硅烷化 。


硅烷化

其實便是將襯管內壁的硅醇基處理成非極性的外表。

每個襯管的制造商都會有自己的襯管脫活和硅烷化工藝,咱們只需求明白脫活和硅烷化的意圖是什么就能夠了。


硅烷基開裂

值得注意的是,襯管在運用過程中 硅烷化的化學鍵會漸漸開裂 ,也便是會呈現(xiàn)脫活失效的狀況。當襯管外表的硅烷化基團丟失到必定程度,襯管外表就會康復成硅醇基外表,然后呈現(xiàn)峰形拖尾等問題。


所以襯管是需求定時替換的。

為了延長襯管運用壽命,主張在待機時將進樣口溫度降低哦!


襯管污染

其次,在襯管運用時也會呈現(xiàn)難蒸發(fā)或不蒸發(fā)組分吸附在襯管內壁,導致襯管內部污染的問題。這樣也會呈現(xiàn)色譜峰形拖尾等問題。


這種狀況下是能夠通過超聲清洗祛除污染物,改善污染導致的色譜峰形問題。

可是假如峰形問題是由硅烷基開裂和污染物一起導致的,超聲清洗并不能徹底解決問題,這時候就需求替換襯管了!


玻璃毛

大家在運用襯管時會發(fā)現(xiàn)絕大多數(shù)的襯管內都會填入一段相似棉花的物質。

其實這種物質叫玻璃毛(一種玻璃纖維),它有很多的長處:


1、首要,玻璃毛能夠增大樣品的汽化外表積,促進待測組分的汽化,然后降低因為高沸點組分不能快速汽化導致的進樣歧視(進樣歧視會導致進入色譜柱中的待測組分比例與實際樣品中不同)。

2、其次,玻璃毛能夠促進樣品的混合,增加進樣的重現(xiàn)性。

3、第三,玻璃毛能夠擦拭針尖,這樣能夠防止因為高沸點組分在針尖外冷凝導致的針尖歧視。

4、*后,玻璃毛能夠阻撓不蒸發(fā)組分(例如隔墊碎屑,樣品中的雜質)進入色譜柱,然后維護色譜柱。


當然仍是有一些當?shù)匦枨笞⒁獾摹?/p>

首要,玻璃毛也是玻璃原料。它的外表也有硅醇基,假如沒有進行硅烷化或許因為填充玻璃毛時產生開裂,那么暴露出的硅醇基也會吸附樣品導致峰拖尾或重現(xiàn)性欠好。


其次,玻璃毛吸附了過多的污染物也會吸附飽滿,然后會變成污染源,也會造成峰形拖尾等問題。

因為玻璃毛可能會吸附樣品,所以在做一些超痕量組分剖析,如DDT等農殘組分的剖析時,并不主張加入玻璃毛哦!


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